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有机物萃取剂

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E=99.5% 当组分含量较少能够为 萃取统统 D=10时
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朱萍;溶剂萃取法从贵金属废料液中分离回收贵金属的研究[D];华南理工大学;2003年

固相微萃取分离3.1 3.1 液液萃取法简称萃取分离法,它是利用与 水不相混溶的有机溶剂同试液一起振荡,一些 组分进入有机相,另一些组分仍留在水相中, 从而达到分离的目的。可用于大量元素的离, 也适用于微量元素的分离和富集。 萃取过程的本质是将物质由亲水性转化为 疏水性的过程。 3.1 3.1 3.1.1 3.1.2 3.1.3 3.1.4 3.1.5 溶剂萃取法的发展过程 19世纪中叶人们就知道用有机溶剂萃取某些无机物;如1842年Peligot用萃取硝酸铀酰; 1872年Berthelot和Jungfleisch根据经验提出了液-液分配的定量关系; 20世纪40年代以后,溶剂萃取走向成熟(完善的理论体系,丰富的萃取模式,广泛的应用领域)。 溶剂萃取的优缺点 优点: 仪器设备简单、操作方便。 分离选择性高。 应用范围广(无机和有机物;常量和微量组分)。 处理量大,适于工业分离,易于连续自动操作。 缺点: 有机溶剂易挥发,多对人体有害。 手工操作比较麻烦,费时。 分离效率不高(比LC小23个数量级)。 溶剂萃取(溶剂萃取,简称萃取)利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从 一个液相转移到另一个液相的分离过程称。 萃取液和萃余液萃取分层后的有机相称为萃取液,此时的水相为萃余液。 基本概念 萃取剂指能与被萃取物质发生化学反应,形成能溶于有机相的 萃合物的试剂。或指能与亲水性物质反应生成可被萃取 的疏水性物质的试剂。 萃取溶剂指与水不相混溶且能够构成连续有机相的液体。 活性萃取溶剂可与被萃取物发生化学反应,形成配合物、离子缔合物 或溶剂化物。例:磷酸三丁酯,正丁醇等。 惰性萃取溶剂本身不与被萃取物发生化学反应,仅起溶解被萃取物, 改变萃取剂的物理性质,使萃取两相易于分层的作用。 例:四氯化碳,三氯甲烷,苯等。 助萃剂(助萃络合剂)水相中加入能促进被萃取物的分配比或萃取率增大的络 合剂,是萃取过程中不可缺少的辅助试剂。 例:二安替比林甲烷(DAPM)萃取钴,生成能溶于 CHCl 萃取剂:DAPM;萃取溶剂: CHCl 反萃取剂一种新的不含被萃取物的水相与萃取液接触,使被萃取物 返回水相的过程叫反萃取;使被萃取物返回水相的物质叫 反萃取剂。 盐析剂指易溶于水而不被萃取,但能促进萃取物转入有机相,提 高萃取效率的无机物盐类。 3.1.1.11 (1)分配定律 当溶质A在两种互不相溶的溶剂(如:水和有 机相)中分配,有:A 有机在分配过程达到平衡后,溶液A在两种溶剂中 浓度的比值为分配系数K 在水相中总浓度溶质 在有机相中总浓度 溶质 DD分配比D是对溶质存在形式的校正 在两相中的总含量在有机溶剂中的总含量 (3)萃取百分数萃取百分数EE EE DD 100 100 D=1000时,E=99.9% 萃取完全 D=100时, E=99.5% 当组分含量较少可认为 萃取完全 D=10时, E=90% 一次萃取不完全 1001.0 0.01 100 50 99999 5090 99 99.9 分配比越大,萃取率 越高 有机相的体积越大, 萃取率越大(R越小) 量大小无关,这就是所谓的“定量分离” 比值两种不同组分分配比的 DB,两种组分可用萃取分离,且值越大,分离效果越好。 1,即DA DB,表明两种组分可用萃取分离,且值越小,分离效果越好。 实现A与B的一次萃取完全分离,应选择或控制萃取 条件,使得DA10 ,DB10-2 分三种情况物化中,对于热力学体系,一定T、P下,A在 两相中达到平衡时: RT lnln ln ln ln 以上校正了溶液浓度质点间作用力 例1.I 在水相和有机相中存在形式对D的影响 HBHB HBHB HBHB HB HBHB O],则pH、D,溶质大部分留于水相中; O],则pH、D,溶质大部分进入有机相中; 对于弱酸、弱碱萃取,注意pH 例3.连续萃取 萃取萃取 CCl4萃取 =100mL, 851)、萃取一次 98.8%2)、分两次萃取,每次50 mL 有机溶剂 99.9%结论: 一定,通过少量多次萃取可以提高E在萃取中, 不满足定量分离要求时,可采用 逆流型多级萃取方 式,经过若干级萃 取后也可满足定量 分离的要求。 物料(A+B) 有机相 新鲜有机相新鲜水相 新鲜有机相 新鲜水相 逆流型多级萃取方式萃取分离过程的实质: 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性, 使其萃入有机相中。 物质 亲水性 疏水性 离子型化合物 极性 共价键化合物 弱极性或非极性 相互转换 hydrophilic hydrophobic 极性基团 非极性基团 物质亲水性与疏水性强弱的规律 物质含亲水性基团越多,其亲水性越强。常见的亲水基团:-OH,-SO 物质含疏水性基团越多,相对分子质量越大,其疏水性越强。常见的疏水基团:烷基、芳香基等。 反萃取 有时需要采取与萃取相反的步骤,把有机相的物质 再转入水相中,这一过程称为反萃取。 例:8-羟基喹啉-CHCl 的萃取萃取剂:8-羟基喹啉 溶剂:CHCl OHAl 疏水溶于CHCl 亲水性水合阳离子中性疏水螯合物萃入有机相萃取剂----“运载工具” Ni 在pH8-9碱性溶液丁二酮肟 中和电荷 引入疏水基 反萃取: Ni 由疏水性的螯合物转化为亲水性,将有机相的物质再转入水相,称为反萃取。向丁二酮肟镍螯合物的氯仿 萃取液中加入盐酸(0.5-1.0mol/L),螯合物被破坏,Ni 3.1.1.3 几种重要的萃取体系的讨论几种重要的萃取体系的讨论 3.1.3.1 形成鳌合物(内络盐)的萃取体系 3.1.3.2 形成离子缔合物的萃取体系 3.1.3.3 三元络合萃取体系 3.1.3.4 中性配合萃取体系 3.1.1.3.1 3.1 形成鳌合物的萃取体系 形成鳌合物的萃取体系 特点: nHR(org) MRn(org) 有机酸萃取金属离子的过程可以看作是水相中的阳离子与有机酸HA中的H 主要适用于微量和痕量物质的分离,有机物萃取剂不适用于常量物质的分离,常用于痕量组分的萃取光度法测量。 、Tl等金属离子反应形成疏水性螯合物。可用CCl 萃取。铜铁试剂(铜铁灵,N—亚硝基苯胲铵, NCP) 与Al 、等多种金属离子反应形成疏水性螯合物。可用CHCl 萃取。8-羟基喹啉及衍生物 与多种二价、三价和少数四价金属离子反应形成 疏水性螯合物。 可用CHCl 萃取。乙酰丙酮(HAA) 与Al 等金属离子反应形成内络盐。可用CHCl 萃取。二乙基胺二硫代甲酸钠( 铜试剂 DDTC) 与Ag 等金属离子反应形成螯合物。可用CCl 或乙酸乙酯萃取丁二酮肟 可萃取Ni [HL][HL] HLHL MLnMLn MLML 的总浓度水相中的 的总浓度 有机相中的 (3).(4)式代入整理得: 讨论:(1)分配比与被萃取组分的浓度无关。 对于同一种被萃取组分、同一种溶剂和萃取剂K 萃取剂与萃取的离子形成螯合物稳定性好;螯合物易溶于有机溶剂; 萃取剂本身酸性强; 萃取剂较易电离和较易溶于水。 愈大愈易溶于有机溶剂, 愈大萃取剂酸性愈强, 愈大萃取剂愈易溶于水, 毒性、挥发性较小。酸度的选择 溶液的溶液的pH pH增大, 增大,DD增大, 增大, 萃取完全。 萃取完全。 100npH 100lg( lg 以pH—横坐标 E—纵坐标 萃取曲线 例:用氯仿为溶剂,用0.1mol/L 8-羟基喹啉为萃取剂, 萃取Ga (1)溶液的pH增大,E%增大,萃取完全。 (2)三条曲线形状与斜率完全一样。 (3)三种不同的螯合物开始被萃取时的pH及 萃取完全时的pH不同。 问题:金属离子分离完全的酸度条件? 一般E%=50%的pH值来表征萃取曲线,此 时的pH用pH 1/2 表示。 (1)lgE npH(2)E%=50% lgK*’= -npH 1/2 (3)lgE npH1/2 通常可以用萃取曲线中各种金属离子的pH 1/2 的大小判断能 否分离完全。如何判断? 如何判断? 组分A、B,当A被萃取99%时,B被萃取1%,即可 认为A、B分离完全。 pHpH pHpH pHpH pH pHpH =2时:ΔpH1/2 =3时:ΔpH1/2 1.67 =1时:ΔpH1/2 =2时:ΔpH1/2 =3时:ΔpH1/2 1.3 A、B分离完全 双硫腙为萃取剂,氯仿为萃取溶剂。各种双硫腙螯合物的萃取曲线 在含Hg ——佯盐萃取水相中的反应: Fe(H 3.1.1.3.2 3.2形成离子缔合物的萃取体系 形成离子缔合物的萃取体系 分配反应: 溶液酸度:酸度足够溶剂:ROR

金属容器,作为完整的装置或工厂预制的该装置的主要部件,被专门设计或制造来容纳上述1.1定义的核反应堆的堆芯。

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